木质纤维素如何检测?
烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)
A. 试剂
(a) 72%硫酸溶液:取734.69 mL浓硫酸,倒入200 mL水中,冷却后稀释1000 mL。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完
全干燥,丙酮完全挥发。
(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,
请用大量水冲洗。
C.设备
(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。
(b) 封口机
(c) 干燥器
(d)2 L或3 L烧杯
D. 步骤
(a) 滤袋和样品的准备
1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m 1)。
2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。
3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。
4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。
5) 先按照ADF测定方法进行处理。
b) ADF测定之后,将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中,加足量72%硫酸将滤袋浸没(大约250 mL)。
重要:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,容易使
袋子中样品烧焦,影响测定结果。
c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30
次。
d) 3小时后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除
掉水。
e)在105° C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重(m 2)。
警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。
f)将滤袋放入已知重量(m3)30 or 50 mL坩埚中,在525° C 条件下灰化3 h,冷却,称重(m 4)
E. 计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。
ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-((m4- m3)] x 100 / m
其中:m1 为空袋质量,g;m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;m3 为坩埚质量,g;m4 为坩埚+
灰分质量;C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量);m 为样品质量,g。
标签:纤维素,木质,检测