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木质纤维素如何检测?

2023-02-15 10:53:38 编辑:join 浏览量:631

木质纤维素如何检测?

木质纤维素如何检测?

烧杯中滤袋法测定酸性洗涤木质素(ADL)

A. 试剂

(a) 72%硫酸溶液:取734.69 mL浓硫酸,倒入200 mL水中,冷却后稀释1000 mL。

B. 安全注意

(a) 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完

全干燥,丙酮完全挥发。

(b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,

请用大量水冲洗。

C.设备

(a) 滤袋- ANKOM F57滤袋。

(b) 封口机

(c) 干燥器

(d)2 L或3 L烧杯

D. 步骤

(a) 滤袋和样品的准备

1) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号,称重(m 1)。

2) 直接准确称取0.5g (± 0.05 g 制备好的样品(m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1 mm筛。

3) 在距离滤袋上边缘大约5 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平,均匀分布。

4) 至少取一个空白滤袋(C1),同时做空白测定。

5) 先按照ADF测定方法进行处理。

b) ADF测定之后,将干燥后的滤袋/样品放入3 L烧杯中,加足量72%硫酸将滤袋浸没(大约250 mL)。

重要:滤袋必须完全干燥,并冷却至室温后加入浓酸。如果滤袋有水分存在,加硫酸后产生热,容易使

袋子中样品烧焦,影响测定结果。

c) 将2 L烧杯放到3 L beaker中使滤袋浸没。开始时搅拌滤袋,并在30分钟内将2 L烧杯上、下提起大约30

次。

d) 3小时后将硫酸倒掉,然后用水淋洗除掉酸。重复淋洗至pH为中性。然后用250 mL 丙酮淋洗3 min除

掉水。

e)在105° C 烘箱中干燥4 h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重(m 2)。

警告:在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。

f)将滤袋放入已知重量(m3)30 or 50 mL坩埚中,在525° C 条件下灰化3 h,冷却,称重(m 4)

E. 计算

试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算。

ADL (%) =[ (m2- m1x C1)-((m4- m3)] x 100 / m

其中:m1 为空袋质量,g;m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;m3 为坩埚质量,g;m4 为坩埚+

灰分质量;C1 为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量);m 为样品质量,g。

标签:纤维素,木质,检测

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